図4。700におけるその場XRD測定から得られたマトリックス格子定数の時間依存性◦格子パラメータの単調減少を観測し,nbとmoのような重い元素が固体から徐々に拡散することを示した-溶液マトリックスとδ相の核生成と成長に寄与する。不確実性は、この図と これは、特に指定しない限り、1つの標準的な啓発を表します。
さらに、固体のマトリックス格子パラメータの変化-溶解合金は沈殿の程度に関連している[ 40 ]。Am In 625における870における10 H熱処理前後のマトリックス格子パラメータの違い◦Cは≈0.0042 .比較すると、格子定数は≈700℃で10.5時間熱処理後の0.0015◦この温度においてδ相の沈殿が著しく少ないことを示唆しているure
IN 625は設計通り、シングルです-相合金where強度は主にmo,nb,crから強化された固溶体に起因する。捕鯨船eマトリックスからのMoとNbの枯渇は、強度を低下させることが予想されるので、析出物の形成はこの減少を補償し、IN 625の全体強度を増加させることができる。例えば、IN 625は700℃で170時間の熱処理の後、そのピーク硬度に達する◦これは is 主にδ相[41]への前駆体γ,相の析出による。同様にδ相の析出も全体の強度を増加させ、延性を低下させる[37]。AM IN 625では、温度範囲にわたる機械的性質に対する熱処理の効果の体系的評価が必要であり、必要とされる.
熱処理中,δ相の単位胞も変化する。図5はこの変更を示している。3つの斜方格子パラメータ(図5 a〜c)のうち、2つはほぼ一定である≈5.108 .≈4.232 .第三格子パラメータは1からの単調増加を示す≈への4.482≈4.488 .δ相の長軸が接近と一致することが知られている-fccマトリックスの充填方向とfccマトリックスとδ相の間の結晶方位は{111}fccに従った//(100)δとfcc//[100]δ[10]これに基づいて,nbとmoの拡散も方向性を示唆した。マトリックスからδ相へのmo拡散は,nb[42]の場合よりも遅い。
図5。700℃でのその場XRD測定から得られたδ相析出物の3格子パラメータの(a‐c)時間依存性◦δ相析出物の単位胞の体積.
等温熱処理中に同じ試料体積で得られたその場SAXSデータも、材料の微細構造の統計的に重要な変態速度を調べるための窓を提供する。図6は、完全なデータセットを示しています。USAXSデータは、メインプロットであり、インサートで示されたSAXSデータです。一貫性のために、散乱データは色です-図3のXRDデータと同じ色スケールを使用してコーディング。散乱データは3つの顕著な特性を持つ。まず、非常に低い-散乱データのQ部分≈1×10−4−1から≈4×10−4−1)我々は電力を観測した-時間の関数として変化しない法の斜面。私たちは、この機能を穀物に 散乱は、Niに関する以前の仕事と類似しています-ベースの超合金[21,43]及びアルミニウム [44,45]合金In 625の結晶粒成長は900℃以下で最小である◦C [ 46 ]従って,粒子の散乱は安定であり,実験結果と一致した。次に、散乱強度の単調な増加を観測した≈4×10−4−1および≈0.01ミリ−1×2×10近傍の2つのギニア領域−3つ目の−1および8×10−3つ目の−1、それぞれ。in situ xrdデータとex situ sem像はδ相析出を示しているので,この散乱信号をδ相に帰属させた。前の微視的研究はδ相析出物が2つの特徴的なサイズ[10,21,47]をもつ小板であることを確立した。最後に、インセットに示されるSAXSデータは、高Qパワーの単純な拡張である-USAXSデータの法スロープすなわち、SAXSデータは付加的な情報を含んでいません-この熱処理の間にサイズの析出物が形成された。
図6。700℃での等温熱処理中に取得したAm In 625のその場SAXSデータ◦10.5 hのために、メインプロットとインプットはUSAXSとSAXSデータをそれぞれ示します。取得時間は色-時間の矢印に従って符号化。USAXS強度はスリットです-塗られた.
図7 Aに示すように、これらの観測結果に基づいて散乱データを記述するための散乱モデルを構築した。630分で得られたusaxsデータを現場実験に用いて,このモデルは2つの成分から成る。第1の成分は、熱処理前の室温で同じサンプル体積で得られた散乱ベースラインである。第2の成分はδ相析出物に起因する過剰散乱を表す。確立された[21]として、我々は2つの散乱レベル[48]をもつ統一されたスモール角散乱法と類似した分析アプローチを使ってこの過剰散乱を説明しました。一緒に、この2-コンポーネントモデルは、全体のデータ系列を通してその場SAXSデータをよく記述する.
図7。( A )この作品で使われたサックスモデルのイラスト。データは700℃での熱処理中630分で得られた◦オーバーコール散乱は2つの部分から構成される。(1)散乱ベースラインと(2)δ相析出物からの過剰散乱。時間-δ相析出物の平均直径(主要寸法)と厚さ(マイナー次元)の依存的発展.
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